技術 | 真空懸浮熔煉技術的技術發展

(內容(rong)來源:有色金屬結構材料，注意查看更多細節)

李貝，張森，張偉

深圳賽(sai)邁特懸浮冶金科技有(you)限公司

1

摘要：

關于懸浮熔煉技術(shu)，作者研(yan)究了(le)懸浮熔煉技術(shu)與離心鑄造、連續錠、區(qu)域(yu)熔融凈化(hua)、氣霧化(hua)粉等現代技術(shu)相結合(he)，提高了(le)懸浮熔煉的技術(shu)水平。

一、前 沿

眾所(suo)周知，真空懸(xuan)浮熔(rong)煉技術是(shi)當代最先進的材(cai)料制備技術之(zhi)一[1、2]，它利用真空或惰性氣體環(huan)境消除氣體雜質污染，利用電磁(ci)懸(xuan)浮力，使熔(rong)池與坩堝內(nei)壁無接觸，消除坩堝材(cai)料對熔(rong)池材(cai)料的干(gan)擾。

然而，多年來，懸浮熔(rong)煉(lian)技(ji)術的(de)實(shi)際應用(yong)基本上僅限于小型實(shi)驗室(shi)研究，其(qi)原因與該(gai)技(ji)術的(de)發展不(bu)完(wan)善有關。為了擴(kuo)大懸浮熔(rong)煉(lian)技(ji)術的(de)應用(yong)，作(zuo)者(zhe)進行了大量(liang)的(de)研究工作(zuo)，提高(gao)了懸浮熔(rong)煉(lian)的(de)技(ji)術水(shui)平(ping)。

二、研究方法

在(zai)這(zhe)項工(gong)作(zuo)中，懸浮熔煉技術的(de)核(he)心裝(zhuang)置是水(shui)冷紫(zi)銅(tong)坩(gan)堝(guo)（圖1）。為(wei)了使電磁場(chang)進入金(jin)屬坩(gan)堝(guo)，坩(gan)堝(guo)必(bi)須沿其軸向分割成(cheng)多(duo)個(ge)花瓣；為(wei)了確保金(jin)屬坩(gan)堝(guo)在(zai)高(gao)溫(wen)下不燃(ran)燒(shao)，坩(gan)堝(guo)的(de)每個(ge)花瓣都必(bi)須有(you)高(gao)冷卻效果的(de)水(shui)。

感應電源將(jiang)高頻電流輸送到(dao)坩堝(guo)(guo)周圍的(de)感應圈，在坩堝(guo)(guo)中形成電磁場，其熱(re)效應熔(rong)化(hua)坩堝(guo)(guo)中的(de)金屬(shu)材料；電磁場與熔(rong)池表(biao)面的(de)渦流交互產生羅倫(lun)茨(ci)力，即(ji)熔(rong)化(hua)過(guo)程的(de)懸浮(fu)力。

圖1、懸浮(fu)熔煉的(de)核心裝置 圖2顯示了懸浮(fu)熔化熔池(chi)的(de)駝峰

圖3、懸(xuan)浮(fu)熔煉(lian)錠(ding)和(he)薄殼

三、研究成果與討論

karrylady.cn研究提高懸浮(fu)力(li)

懸(xuan)(xuan)浮效果是懸(xuan)(xuan)浮熔煉技術最基(ji)本的(de)技術指標。在以往的(de)設備中，熔池底部基(ji)本不(bu)懸(xuan)(xuan)浮，在坩堝底部形(xing)成一個凝殼，占(zhan)爐料(liao)重量的(de)10~20%。難以保(bao)證合金材(cai)料(liao)成分(fen)的(de)均勻(yun)性(xing)和準確性(xing)。

本工作采取(qu)以(yi)下技(ji)術措施(shi)，提高懸浮力：

1)將感(gan)應電源的振蕩頻率(lv)從10開始kHz提高到20～30kHz；

2)將坩(gan)堝(guo)瓣的切割縫從坩(gan)堝(guo)頂(ding)部(bu)貫(guan)穿坩(gan)堝(guo)底(di)部(bu)，增加(jia)坩(gan)堝(guo)對(dui)電磁場的透明度。過去(qu)的坩(gan)堝(guo)底(di)部(bu)沒有完全切割；

3)在坩(gan)堝底部設(she)置輔(fu)助感應圈，以獲得額外的(de)懸浮力。

經過(guo)上述改(gai)進[3]，電磁懸(xuan)浮(fu)力顯著增強-熔池駝峰的(de)(de)(de)高(gao)/徑(jing)比(bi)從過(guo)去~karrylady.cn提高(gao)到karrylady.cn～karrylady.cn(圖2)熔化過(guo)程中(zhong)(zhong)不(bu)形成凝殼，沿冷坩(gan)堝壁傾倒鑄造(zao)時只會形成一層(ceng)厚度karrylady.cn薄殼(圖3)重量(liang)小于(yu)熔煉量(liang)的(de)(de)(de)5%。懸(xuan)浮(fu)力的(de)(de)(de)增加不(bu)僅提高(gao)了(le)熔煉材料的(de)(de)(de)質量(liang)，而且降低了(le)冷卻水從坩(gan)堝壁帶(dai)走的(de)(de)(de)熱量(liang)，降低了(le)熔煉過(guo)程中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)能耗。

karrylady.cn研究提(ti)高熔煉溫度

以(yi)往懸浮熔(rong)煉(lian)設(she)備的最高(gao)熔(rong)煉(lian)溫(wen)度(du)一(yi)般為1800℃。但許(xu)多科(ke)研工作都希望設(she)備能達到更高(gao)的熔(rong)煉(lian)溫(wen)度(du)。為此，作者(zhe)做了以(yi)下工作：

1)改進電磁場(chang)設計，增加(jia)坩堝(guo)中磁線密度；

2)改進坩(gan)堝的水路設計，提高坩(gan)堝的冷卻能力。

經過(guo)不斷的(de)努力，作(zuo)者(zhe)在2012年使熔煉溫度超過(guo)2萬℃(圖4)解(jie)決了熔化金(jin)屬(shu)(shu)鉻和(he)金(jin)屬(shu)(shu)釩的(de)技(ji)術(shu)；微(wei)信(xin)年，作(zuo)者(zhe)逐漸將熔化溫度提高到2600、2800和(he)3100℃(圖5)先后解(jie)決了熔煉金(jin)屬(shu)(shu)鈮、金(jin)屬(shu)(shu)鉬、金(jin)屬(shu)(shu)鉭的(de)技(ji)術(shu)問題。目前(qian)，作(zuo)者(zhe)正在將熔煉溫度提高到3600℃計劃(hua)解(jie)決熔化金(jin)屬(shu)(shu)鎢的(de)技(ji)術(shu)困難。

圖4，最高熔(rong)煉溫度(du)升(sheng)高趨勢圖

karrylady.cn擴大規格范圍的研究

國內懸(xuan)浮熔煉(lian)設(she)備(bei)的規格多為karrylady.cn～5kg范圍(wei)。作者開發了(le)50個，以滿足(zu)客戶的需求g級的MINI型設(she)備(bei)(圖6)和10、20kg、50kg懸(xuan)浮熔煉(lian)設(she)備(bei)的規格范圍(wei)(圖7)大大擴大。

研(yan)制(zhi)MINI型設備(bei)的重點是減(jian)小(xiao)設備(bei)的尺寸(cun)(約1m2)使用小(xiao)功率電源(25kW)，采用自來(lai)水(shui)作為冷(leng)卻裝(zhuang)置，實驗室(shi)直接(jie)采用懸浮(fu)熔煉技術，無需(xu)特(te)殊裝(zhuang)修和(he)改造(zao)；

作者的工作包括：

1)增加(jia)感應電源的功率(lv)(如(ru)250、350和650kW)；

2)提高冷卻(que)系(xi)統的冷卻(que)能力(li)。包括增加供水壓力(li)和流量，設置冷卻(que)器等；

3)改進(jin)坩堝(guo)的水(shui)路(lu)設(she)計，使(shi)坩堝(guo)每個細節的表面(mian)都(dou)能(neng)強(qiang)烈冷(leng)卻——研究發現，這項工(gong)作(zuo)實際上是(shi)增加設(she)備(bei)規格(ge)的最關(guan)鍵因(yin)素(su)。

圖6，50～300g級MINI懸浮(fu)熔煉設(she)備

圖7，20kg懸浮熔煉設備等級

karrylady.cn研究(jiu)提高熔(rong)池平均度

電(dian)磁(ci)(ci)場在懸(xuan)浮(fu)(fu)熔(rong)煉技(ji)術(shu)中(zhong)頻率(lv)較(jiao)高，因此可以(yi)形成(cheng)較(jiao)高的(de)電(dian)磁(ci)(ci)懸(xuan)浮(fu)(fu)力。然而，高頻電(dian)磁(ci)(ci)場的(de)電(dian)磁(ci)(ci)攪拌力相對(dui)較(jiao)低，因此通常需(xu)要(yao)反復熔(rong)需(xu)要(yao)反復熔(rong)化三次(ci)才能獲得較(jiao)高的(de)均勻性(xing)。懸(xuan)浮(fu)(fu)熔(rong)煉熔(rong)煉的(de)合(he)金通常是4元(yuan)、5元(yuan)甚(shen)至(zhi)更復雜的(de)合(he)金，使其成(cheng)分更加均勻。針對(dui)這(zhe)一技(ji)術(shu)問題(ti)，本工作采取了以(yi)下技(ji)術(shu)措施：

?坩堝底(di)部吹氬(ya)，用氬(ya)氣泡攪拌熔池；

?坩(gan)堝(guo)底部加輔(fu)助感應圈，提高坩(gan)堝(guo)底部的溫度和攪拌(ban)力；

?鎢攪拌(ban)器設置在坩堝上方。合金熔(rong)化后，將攪拌(ban)器放入(ru)熔(rong)池(chi)中幾次(ci)，短時間攪拌(ban)。當攪拌(ban)器加(jia)熱時，立即(ji)提(ti)高攪拌(ban)器以冷卻。

通過這些措施，合金(jin)的均(jun)勻性大(da)大(da)提高(gao)。kg的高(gao)熵合金(jin)WTaMoNbV(等原(yuan)子比)為例，采用底吹技術和攪拌(ban)技術后，兩次(ci)重熔合金(jin)成(cheng)分的均(jun)勻性達到要求(見表1):

表1，W20Ta20Mo20Nb20V經過兩次懸浮熔(rong)煉后(hou)，20合(he)金的成分分析數據，wt.%

karrylady.cn研究縮短熔(rong)煉(lian)周期

懸浮熔化材料多(duo)為(wei)活性金屬。因此，熔化后，鑄錠應在(zai)爐體內(nei)冷(leng)卻(que)1~2小(xiao)時(shi)甚至更長(chang)時(shi)間(jian)(jian)，以(yi)保持(chi)保護性氣氛。以(yi)20kg例如(ru)，雖然熔化時(shi)間(jian)(jian)只(zhi)有10分(fen)鐘，但(dan)加上(shang)真空karrylady.cn小(xiao)時(shi)（包括擴散泵的(de)加熱時(shi)間(jian)(jian)為(wei)50~60分(fen)鐘）和冷(leng)卻(que)時(shi)間(jian)(jian)，熔化1爐約4小(xiao)時(shi)，再熔化8小(xiao)時(shi)（見表2）。也就是說，一個生(sheng)產(chan)班(ban)只(zhi)能(neng)得到15k ** 品。這種效(xiao)率(lv)完全不適合生(sheng)產(chan)企業的(de)要求(qiu)。

本工作(zuo)在爐(lu)體下設置了冷(leng)卻(que)室(shi)，以(yi)縮(suo)短(duan)熔煉周期(qi)。在新的運(yun)行模式下，在熔化和鑄造(zao)過程中，將錠(ding)降(jiang)低(di)到冷(leng)卻(que)室(shi)，然(ran)后關閉爐(lu)體和冷(leng)卻(que)室(shi)的真(zhen)空(kong)閥(fa)，使錠(ding)在充滿保(bao)護氣體的冷(leng)卻(que)室(shi)冷(leng)卻(que)。這樣，熔化后可以(yi)盡快打開(kai)爐(lu)門，開(kai)始下一爐(lu)的熔化工作(zuo)。此外(wai)，由于間隔時間短(duan)，擴(kuo)散泵可以(yi)繼續加(jia)熱以(yi)保(bao)持溫度。第二爐(lu)在前泵滿足預真(zhen)空(kong)要求后打開(kai)高(gao)真(zhen)空(kong)閥(fa)，擴(kuo)散泵可以(yi)大(da)大(da)縮(suo)短(duan)抽真(zhen)空(kong)時間。經過這樣的改進，熔煉周期(qi)可以(yi)縮(suo)短(duan)到不(bu)到1小時(見表(biao)2)。

表2，20kg懸(xuan)浮(fu)熔(rong)煉設備的熔(rong)煉周期，min.

karrylady.cn結合(he)其他現代技(ji)術的研究

為了(le)提(ti)高(gao)懸(xuan)(xuan)浮熔煉設備(bei)(bei)的(de)技(ji)術水平，作者還進行了(le)一(yi)系列將懸(xuan)(xuan)浮熔煉技(ji)術與其他(ta)現代(dai)材(cai)料制備(bei)(bei)技(ji)術相結合的(de)研(yan)究。這些研(yan)究包括：

1)結合離心鑄造(zao)技術(shu)的研究(圖8)。鈦合金精密鑄造(zao)元件采用帶離心鑄造(zao)機的懸(xuan)浮熔(rong)煉設備制造(zao)；

2)結合連續(xu)拉錠(ding)技(ji)術的研究[4](圖9)。利(li)用這一技(ji)術，可以大大提高懸浮熔煉設備的生產效率；

3)結合區(qu)域(yu)熔(rong)(rong)融凈化(hua)技術的(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)[5](圖10)。冷坩堝條(tiao)件(jian)下的(de)(de)(de)區(qu)域(yu)熔(rong)(rong)化(hua)處理可以解決活性金屬凈化(hua)的(de)(de)(de)困(kun)難，實現大直(zhi)徑材料的(de)(de)(de)高效凈化(hua)。

四、結論

關于(yu)提高(gao)懸(xuan)浮(fu)熔煉技術(shu)水平的研究，下(xia)一步(bu)的重點是(shi)進一步(bu)提高(gao)設備規(gui)格，例如開發(fa)100kg等級(ji)設備。目前國外已有規(gui)格達數百公斤的設備，相比之(zhi)下(xia)，我們(men)還有很大的差距；

作者對懸浮(fu)(fu)熔煉技(ji)術(shu)(shu)(shu)與(yu)(yu)其他現代材料制(zhi)(zhi)備技(ji)術(shu)(shu)(shu)相(xiang)(xiang)結合(he)(he)的研究(jiu)進行了與(yu)(yu)氣霧化粉末制(zhi)(zhi)備技(ji)術(shu)(shu)(shu)相(xiang)(xiang)結合(he)(he)的研究(jiu)D優質鈦合(he)(he)金(jin)粉的印刷技(ji)術(shu)(shu)(shu)提供技(ji)術(shu)(shu)(shu)。另一項計劃是懸浮(fu)(fu)熔煉與(yu)(yu)冷卻技(ji)術(shu)(shu)(shu)和納(na)米技(ji)術(shu)(shu)(shu)相(xiang)(xiang)結合(he)(he)。

參考文獻

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